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熱重分析儀(TGA)是一種用于測量材料在受熱過程中質(zhì)量變化的精密儀器,通過程序控溫實時監(jiān)測樣品質(zhì)量與溫度/時間的關(guān)系,揭示材料熱穩(wěn)定性、組分分解及物化行為特。以下是其核心要素的整合分析:
一、核心原理與結(jié)構(gòu)
?基本原理?
熱重分析儀(TGA)基于熱重法,在特定氣氛(如氮氣、氧氣)下對樣品進行程序升溫/降溫,檢測其因揮發(fā)、分解、氧化或還原等反應(yīng)導(dǎo)致的質(zhì)量變化,生成熱重(TG)曲線及導(dǎo)數(shù)熱重(DTG)曲線?。
典型輸出?:TG曲線(質(zhì)量 vs 溫度/時間)、DTG曲線(質(zhì)量變化速率 vs 溫度/時間)?。
靈敏度?:高精度天平可達0.01μg?7,稱量精度±0.01%?。
?儀器結(jié)構(gòu)?
核心組件?:高精度垂直天平、溫度補償天平室、可調(diào)控溫系統(tǒng)(室溫至1600℃)?;
控溫技術(shù)?:微型爐設(shè)計支持快速升降溫(如200℃/min升溫、12分鐘從1000℃冷卻至50℃)?;
氣氛控制?:內(nèi)置氣體切換系統(tǒng),支持惰性、氧化及真空環(huán)境?。
?關(guān)鍵參數(shù)?
溫度范圍?:室溫至1000℃(常規(guī))或擴展至1200℃(如TGA5500)?;
稱重范圍?:1.0g(典型)?2,分辨率0.1μg(如TGA-601S)?;
加熱速率?:0.1~100℃/min(低質(zhì)量爐)或0.1~50℃/min(EGA爐)?。
?測試標準?
通用標準?:GB/T 30616-2020(如蒜粉熱失重測試)?1,ASTM E1131、ISO 11358等?;
校準要求?:基線校準、重復(fù)性誤差≤2%、使用標準物質(zhì)(如鄰苯二甲酸氫鉀)驗證精度?。
?應(yīng)用場景?
材料研究?:聚合物分解溫度測定、金屬氧化行為分析、復(fù)合材料熱穩(wěn)定性評估?;
工業(yè)檢測?:食品/藥品水分含量測定(如蒜粉失重率19.31%?1)、催化劑負載量分析?;
質(zhì)量控制?:塑料添加劑含量測定、橡膠耐久性驗證?。
?聯(lián)用技術(shù)?
TGA常與DSC、質(zhì)譜(MS)、紅外光譜(IR)聯(lián)用,實現(xiàn)熱效應(yīng)與成分變化的綜合分析?。
?樣品制備?:取約5mg蒜粉置于氧化鋁坩堝中?;
?參數(shù)設(shè)置?:氮氣保護下,以10℃/min升溫至200℃?;
?數(shù)據(jù)輸出?:記錄35.07~197.09℃區(qū)間失重率19.31%,指導(dǎo)干燥工藝優(yōu)化?。
TGA通過高靈敏度、寬溫域及多氣氛調(diào)控能力,成為材料科學(xué)、制藥、食品等領(lǐng)域熱性能研究的核心工具?。
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